Лекарственные растения и травы

Меню сайта

Способ количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Определение кальция в растениях


Определение содержания кальция в растениях (Лабораторная работа) | Экология и охрана окружающей среды

В начало

 

Цель работы: определить содержание кальция в пробах растений.

 

Кальций – необходимый элемент для нормального роста надземных органов и корней растения. Он усиливает фотосинтез и передвижение углеводов, оказывает влияние на превращение азотистых соединений, и под его воздействием в клетках устанавливается благоприятное кислотно-щелочное равновесие.

 

Оборудование  и реактивы

– колба коническая объемом 150см3,

– цилиндр объемом 25см3,

– пипетки объемом 1, 25см3,

– диэтилдитиокарбамат натрия,

– 5%-ный раствор гидроксиламина солянокислого,

– 10%-ный раствор едкого натра,

– мурексид,

– бюретка объемом 50см3,

– 0,02 н. раствор Трилона Б.

 

Выполнение работы

1. В коническую колбу пипеткой отбирают 25 см3 пробы.

2. Приливают 1 см3 гидроксиламина гидрохлорида, 10 см3 раствора едкого натра, на кончике шпателя диэтилдитиокарбамата натрия, добавляют мурексид, перемешивают.

3. Полученный раствор титруют 0,02 н раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в фиолетовую.

4. Результаты анализа вычисляют в % по формуле:

где a – количество 0,02н трилона Б, пошедшего на титрование, см3;

      T – поправка к титру раствора трилона Б;

      Н – навеска растительного материала, взятого на озоление, мг;

      0,40 – количество СаО (в мг), отвечающее 1см3 0,02 н. раствора трилона Б;

      V – объем подготовленной пробы из золы растения, см3;

      V1 – объем пробы, взятый для титрования, см3;

      100 – коэффициент для выражения результатов анализа в процентах.

5. Результаты анализа заносят в таблицу.

 

Таблица. Результаты определения содержания кальция в растительном материале (%)

пробы

Место

отбора

а, см3

Т

Н, мг

V, см3

V1, см3

CaO, %

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6. Сделать вывод по результатам проведенных измерений.

 

icolog.ru

Определение кальция в растительных материалах

    Так как содержание алкалоидов в растениях обычно не велико — от сотых и десятых долей процента до 1—2%, реже 5—10% (хинная кора, опий), то их выделение связано с использованием особых приемов экстракции. Обычно алкалоиды концентрируются в определенных органах растений, напр, в листьях, семенах, корнях, которые подвергают измельчению и извлечению водой, спиртом или другими органическими растворите тями в присутствии щелочных агентов или кислот. При извлечении водой или спиртом растительный материал предварительно смачивают водой, подкисленной уксусной, соляной или другими кислотами. При извлечении органическими растворителями растительный материал увлажняют растворами щелочных агентов (аммиак, окись кальция) или смешивают с су- [c.417]     Растительный материал и вытекающий из кювет раствор во всех опытах подвергался химическому анализу. Азот определяли после озо-ления растительного материала с серной кислотой колориметрически,с реактивом Несслера, общий фосфор из той же озоленной смеси — также колориметрическим методом, кальций и магний — трилоном Б. Данные ПС определению азота и фосфора в растениях томатов и огурцов из опыта 1 приведены в табл. 5. [c.249]

    Определение арбутина [135]. Смесь 0,2 г исследуемого растертого растительного материала, содержащего 0,2—0,8 мг арбутина, и 0,1 г СаСОз (для нейтрализации органических кислот) кипятят 30 мин с 30 мл воды и фильтруют. Экстракцию водой- повторяют еще 2 раза. К фильтратам прибавляют 5 мл 4%-ного раствора ацетата свинца и после охлаждения разбавляют водой до объема 100 мл. Полученную жидкость фильтруют, растворяют в ней 0,2 г Ыа2НР04-2Нг0 и после встряхивания снова фильтруют для удаления солей кальция и свинца. Смешивают 10 мл фильтрата с 10 мл 10%-ного раствора аммиака, добавляют 5 мл реактива и через 20 мин измеряют оптическую плотность, используя зеленый светофильтр. [c.46]

    Ход определения. Пробу исследуемого растительного материала разрушают обработкой азотной и хлорной кислотами. К аликвотной части раствора добавляют 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина (в 4%-ном растворе уксусной кислоты) и добавлением аммиака доводят pH раствора до значения 5,25 (контролируя потенциометрически). Полученный раствор нагревают почти до кипения и фильтруют непосредственно в делительную воронку емкостью 125 мл. По охлаждении раствор взбалтывают дважды с 10 лгл четыреххлористого углерода. Затем прибавляют к раствору 5 мл 1%-ного раствора купраля и снова встряхивают около 2 мин. с 10лгл четыреххлористого углерода. Присутствующий в исследуемом растворе марганец переходит в слой органического растворителя в виде комплекса фиолетового цвета. Экстракцию повторяют со следующим 1 лгл раствора купраля. Спускают водный слой в стакан и удаляют из него растворитель кипячением. Присутствующий в растворе кальций осаждают при 90° добавлением 5 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют в покое на ночь. Затем сливают раствор с осадка при помощи стеклянной палочки и доводят его объем до 100 мл. В аликвотной части раствора определяют магний титрованием раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. К оттитрованному до конечной точки раствору прибавляют около 1 мл избытка [c.458]

    Ход определения. Навеску свежего растительного материала (10—20 г) измельчают и тщательно растирают с трехкратным по весу количеством охлажденного до 0° 0,01 М фосфатного буфера с pH 7,0 с добавленим 5-10 М ЭДТА. Полученный гомогенат отжимают через полотно и центрифугируют до осветления жидкости над осадком. К полученному экстракту добавляют 20 мл суспензии фосфата кальция (10 мг на 1 мл). Суспензию оставляют на холоде в течение 10 минут, затем центрифугируют и отделяют жидкость над осадком. [c.136]

    Определение каротина в растительных itKaHHX слагается из тадии выделения путем экстрагирования, фазового распределения или хроматографической абсорбции и затем из колориметрического или спектрофотометрического измерения в элюате или фильтрате Весьма важно не допустить изомеризации на стадии выделения или экстрагирования, В последнее время наблюдает-ея стремление избежать применения методов, основанных на фазовом разделении, так как они не всегда дают количественный выход витамина и не специфичны для биологически активных каротинов. Удаление хлорофилла из растительного материала достигается с помощью самых разнообразных адсорбентов, вклю--чая гидрат окиси бария, карбонат кальция, кальцинированную соду, гашеную известь, дикальцийфосфат и обезжиренную костяную муку. [c.165]

chem21.info

Определение содержания калия в растениях после озоления пламенно-фотометрическим методом

Мокрое озоление растительной пробы в серной кислоте с перекисью водорода или в смеси серной и хлорной кислот при определении калия полностью исключает какие-либо потери этого элемента, чем выгодно отличается от метода сухого озоления, при котором, как известно, не исключены потери калия в форме хлоридов. Калий в растворе золы определяют пламенно-фотометрическим методом.

Метод основан на измерении светового излучения атомов калия при возбуждении их электронных оболочек в пламени ацетилена или пропан-бутана. Количество светового потока строго пропорциональна количеству возбудившихся в пламени атомов калия. Чувствительность метода 0,01 мкг К2О/см3.

Определение кальция и магния на пламенном фотометре по методу цинао

В основу метода положено измерение интенсивности излучения атомов кальция и магния, возбужденных нагреванием в пламени. Раствор, содержащий эти элементы, вводят в воздушно-ацетиленовое пламя при помощи сжатого воздуха.

Интенсивность излучения атомов пропорциональна концентрации их в растворе, вводимого в пламя.

При определении кальция и магния на пламенном фотометре из раствора золы удаляют полуторные окислы и фосфаты уротропином. Определение проводят в воздушно-ацетиленовом пламени с использованием кальциевого и магниевого светофильтров. Полоса спектра излучения кальция 422,7, магния – 285,2 нм. Чувствительность при определении кальция 0,06 мкг/см3, магния – 5мкг/см3.

Определение кальция и магния на атомно-абсорбционном спектрофатометре по методу цинао

Определение элементов атомно-абсобционным методом основано на селективном поглощении аналитической линии спектра атомами исследуемого химического элемента.

Катионы анализируемого раствора, попадая в воздушно-ацетиленовое или какое-либо другое пламя, атомизируются, т.е. переходят в состояние свободных атомов и приобретают таким образом способность поглощать (абсорбировать) монохроматический свет внешнего источника, которым являются специальные лампы с полым катодом. Технологически полый катод лампы изготавливают либо из чистого металла, либо напылением на его внутреннюю поверхность вещества, содержащего определяемый элемент.

При разогревании высокочастотным или импульсным током катода, насыщенного определенным элементом, излучается свечение с длиной волны, строго характерной для этого элемента. Так, кальциевая лампа излучает спектральную линию с длиной волны 422,6 нм, а магниевая – 285,2 нм. Количество абсорбированного светового потока определенного спектра находится в прямой зависимости от количества атомизированного элемента, поступающего в атомизатор из испытуемого раствора. Светопоглощение при помощи оптической системы принимается, усиливается и регистрируется в соответствующих блоках атомного спектрофатометра.

Атомно-абсорбционный метод отличается высокой точностью и чувствительностью. Кальций определяется при концентрации 0,03 мкг/см3, а магний – 0,01 мг/см3 анализируемого раствора.

studfiles.net

Определение кальция и магния в почвах и растениях

    Для определения магния и кальция в золах растений и почвах авторами работы [22] на базе монохроматора F-4 сконструирован двухлучевой спектрофотометр второй пучок проходит под пламенем через горизонтальную трубку, входящую в конструкцию удлиненной горелки прибор дает возможность измерить поглощение 0,3% чувствительность обнаружения магния и кальция сравнительно невысока — 0,005 и 0,8 мкг/мл соответственно. Исследование влияния различных катионов на атомно-абсорбционное определение натрия (интервал концентраций 1 — 100 мкг/мл) проведено в [23] установлено, что калий, магний, марганец и алюминий не мешают определению, но кальций и железо мешают отмечают также влияние со стороны марганца и алюминия при их совместном присутствии. Определение Na при избытке Са описано в [84]. Опубликованы атомно-абсорбционные методы определения Сг и Си в железе и сталях [24, 83] Fe в карбиде вольфра-228 [c.228]     Определение кальция и магния в почвах и растениях [c.69]

    Определение минеральных форм питательных веществ в растениях, особенно в ранние фазы их развития, показывает более резкие различия в содержании элементов питания в зависимости от внешних условий, чем валовой анализ. Растения потребляют необходимые им питательные вещества почвы в форме минеральных растворимых соединений (азот в форме нитрат-ионов и ионов аммония, фосфор—фосфат-ионов, калий, кальций, магний в виде катионов растворимых солей и т. д.). Поступая в растения, минеральные питательные вещества используются на синтез органических веществ. [c.566]

    Примером служит добавление к растворам (при анализе почв, растений, вод) лантана, который при определении кальция, магния, стронция и бария устраняет депрессирующее влияние фосфора, кремния и алюминия. Позволяет снизить химические помехи и полная идентификация по составу растворов проб и стандартов. [c.20]

    Разработаны методы определения магния в золах растений [15, 214], в почвах [16], в биологических жидкостях [18, 19, 20, 152, 244] шлаках и цементах [82], в сплавах на основе алюминия [6, 36, 127, 198], в железе [149], в металлическом уране [245], в никеле и сплавах на его основе [156], в рудах [175], в железных рудах, жаропрочных соединениях, цементах, чугуне, сахарах [175], в препаратах редкоземельных элементов [ 200] в чугуне [247] методы определения кальция в растительных материалах [86], в почвах [16], в биологических жидкостях [20, 79, 157, 175, 215], в рудах, сахарах [175] методы определения стронция [11, 175, 184, 242]. [c.124]

    В качестве добавок к почве применяют также карбоксиметилцеллюлозу и сульфитные щелока. Добавки солей этилендиаминтетрауксусной кислоты к полиакрилонитрильным кондиционирующим веществам предотвращают образование солями магния и кальция (присутствующими в некоторых почвах и удобрениях) нерастворимой водонепроницаемой пленки. Введение в почву алкиларилсульфонатов увеличивает ее смачиваемость. При определенных условиях это позволяет производить более раннюю вспашку тяжелых почв и обеспечивает ускоренное прорастание семян и более интенсивный рост растений [14]. [c.458]

    Куанг Лю-хенг и Брэй [43] разработали комплексометрический метод определения кальция и магния, содержащихся в малых количествах в растениях, почвах и т. п. Проведение определения аналогично описанному Флашкой (см. выше). Новым является способ прямого определения кальция и магния в одной пробе, который мы здесь приводим после оттитровывания кальция в присутствии мурексида приблизительно 0,01 М раствором комплексона мурексид разрушают насыщенным раствором бромной воды, прибавляемым по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора. Затем прибавляют 1 г гидроксиламина и по каплям концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока раствор не сделается прозрачным. После прибавления 5 мл буферного раствора, 1 мл 2%-ного раствора цианида калия и 6 капель раствора эриохрома черного Т опять титруют комплексоном. При значительном содержании фосфатов может выделиться осадок MgNh5P0.J, который затрудняет титрование. Поэтому лучше прибавлять небольшой избыток комплексона и затем проводить обратное титрование разбавленным раствором соли магния. Метод пригоден для анализа [c.69]

    ИОНИТЫ. Твердые нерастворимые вещества, способные обменивать поглощенные ионы на ионы окружающего их раствора. Обычно это синтетические органические смолы, имеющие кислотные или щелочные группы. Разделяются на катиониты, поглощающие катионы, и аниониты, поглощающие анионы. В агрохимии используются в вегетационных опытах при изучении механизма поступления питательных веществ в растения. Установлено, что питательные вещества, поглощенные И. в виде ионов, усвояемы для растений, но поступление их в растения происходит медленнее, чем водорастворимых соединений. Наличие в почве обменных катионов (калия, кальция, магния и др.) объясняется поглощением их почвенными коллоидами, которые, таким образом, являются катионитами. Наличие в почве анионитов не установлено и в почве нет обменных нитратного или хлорщцного ионов. Катиониты и аниониты используются при анализе почв, в частности для определения в ней усвояемых — обменных — веществ. Широкое применение И. наш.чи в процессах опреснения вод. [c.116]

    После работ Лагатю и Мома калий занял солидное место в удобрении виноградников, на основании данных листового анализа. Калийное питание предствляет собой сложный процесс вследствие взаимодействия различных катионов (калия, натрия, кальция, магния) в почве и в растении. Недостаточное поглощение калия (его признаки — покраснение или побурение листьев) чаще бывает обусловлено взаимодействием катионов, чем отсутствием калия в почве, и это является одним из оснований считать, что листовой анализ является лишь очень несовершенной базой для определения состава удобрений. [c.309]

    Поэтому для определения наличия в почве тех или иных питательных веществ в нужном количестве следует обращать внимание в первую очередь на растения, у которых при недостатках в питании характерно изменяется внешний вид и притом в ранние фазы развития. Растения, по внешнему виду которых легко определить недостаток или избыток того или иного питательного вещества в почве, называют растениями-индикаторами. Индикатором недостатка азота может быть картофель, капуста белокочанная и цветная фосфора — картофель, кукуруза, помидоры, турнепс, брюква калия — картофель, свекла, фасоль, люцерна магния — картофель, яблоня, черная смородина кальция — лен, цветная капуста, помидоры железа — яблоня, малина и другие плодовые культуры, а из полевых культур — картофель бора — подсолнечник, лен, сахарная свекла, яблопя марганца — овес, свекла, картофель, капуста меди — овес, пшеница, ячмень и груша цицка — фасоль, соя, кукуруза, яблоня, груша и цитрусовые культуры молибдена — цветная капуста, салат, бобовые Травы и цитрусовые культуры. Индикатором избыточного содержания марганца могут быть капуста и люцерна алюминия и марганца — сахарная и кормовая свекла бора — хлопчатник, картофель и виноград. [c.288]

    Не подходит это прортое определение и для извести. Главная ценность ее заключается в нейтрализации почвенной кислотности, вредящей и большинству культурных растений, и многим бактериям, жизнедеятельность которых важна для земледелия (нитрификаторы, клубеньковые и свободно-живущие азотфиксаторь )- Известь представляет типичное косвеннодействующее удобрение, так как содержащийся в ней кальций (иногда и магний), за редкими Исключениями, находится в почве в достаточном для питания растений количестве в усвояемой форме. [c.7]

    Известно, что почвенные частицы малых размеров (физическая глина, состояш,ая в основном из частиц разнообразных алюмосиликатов и глинистых минералов) значительно богаче макро- и микроэлементами, чем частицы больших размеров (физический песок, основную массу которого составляет ЗЮз). Это доказано и экспериментальным путем. В вегетационных опытах, проведенных Г. Я. Ринь-кисом и X. К. Рамане с гречихой, люпином и бобами, было установлено, что увеличение в питательной среде (почве) количества мелкодисперсных частиц, (глинистых и Ог) сильно снижает поступление в растения кобальта, меди, цинка и фосфора, в меньшей степени — бора, молибдена, железа, калия, кальция и магния. Эти данные в известной мере подтверждают результаты наших опытов об изменении содержания бора в растениях в зависимости от механического состава почв. При определении доз удобрений (в том числе и бора) необходимо учитывать влияние механического состава почвы на поступление питательных элементов в растения и влияние этих элементов на урожай. [c.138]

    Общие принципы предсказания доступности для растений микроэлементов (особенно микроудобрений) из почв рассмотрены в обзоре Витса [15] было использовано понятие о ловушках различных катионов и их доступности, определяемой растворимостью в множестве растворителей, включающих воду, растворы нейтральных солей, растворы подобных катионов и растворы комплексообразующих реагентов. Растворы подобных катионов используют для растворения катионов микроэлементов, которые слабо связаны с адсорбирующими поверхностями так, растворы меди и цинка могут извлекать больше кобальта из некоторых глин, чем растворы кальция и магния с тем же значением pH. В той н е работе описаны аналогичные, но менее четко определенные ловушки для анионов микроэлементов в почвах. [c.59]

    Для определения молибдена применяли также 1 н. раствор НН4ЫОз при рН=1), При этом была получена одна волна ( 1/2=—0,42 в). Авторы предполагают, что в осстанавливается нитратмолибдатная гетерополикислота. Этот метод был применен для определения молибдена в растениях и почвах, поэтому было исследовано влияние различных катионов и анионов, могущих присутствовать в растворе. Небольшие количества калия, кальция, натрия и магния, присутствующие в виде нитратов, не влияют иа волну молибдена. Не оказывает влияние и железо в малых количествах, хотя оно дает волну до волны молибдена значительные количества железа мешают. Попытка связать Ре " в оксалатный или цитратный комплексы привела к снижению волны молибдена и появлению максимума. Кроме того, на диффузионный ток молибдена влияют ионы С1- (в значительных количествах) и ионы РО (уменьшают волну), а ионы Р" совсем ее подавляют. Поэтому молибден предварительно отделяли от других элементов, осаждая его а-бензоиноксимом, а затем после соответствую]цей обработки осадка подвергали раствор, содержащий молибден, полярографическому определению. [c.336]

chem21.info

Определение кальция в растительных тканях

    Вопросу применения химических методов для анализа пищевых продуктов посвящено сравнительно мало публикаций, хотя в настоящее время многие лаборатории пищевой промышленности используют атомно-абсорбционный метод. Это объясняется, вероятно, тем, что основные методики анализа являются общепринятыми и мало отличаются от прикладных работ в смежных областях. Так, например, определение кальция, магния и других металлов в тканях животных рассматривается в разделе Биохимия и медицина (глава V). Аналогичные методы используются различными пищевыми лабораториями для анализа этих металлов в мясных и рыбных продуктах. Приготовление образцов и анализ растительных материалов довольно подробно описано в разделе Сельское хозяйство (глава V). Ниже приведен перечень опубликованных работ по применению атомно-абсорбционного метода для анализа различных пищевых продуктов  [c.169]     Минеральные вещества входят в состав растительных тканей. Их природа и количество зависят от вида растительной ткани, условий произрастания и других причин. Минеральные вещества разделяют на растворимые и нерастворимые во время гидролиза полисахаридов. Растворимые минеральные вещества состоят из солей калия, натрия н других металлов с угольной, серной, соляной и кремневой кислотами. Нерастворимые вещества, которые после гидролиза полисахаридов остаются в лигнине, состоят из окислов кальция, магния, железа, марганца и их солей с фосфорной и кремневой кислотами. При определении качества сырья, предназначенного для гидролиза, интересуются содержанием в нем растворимых минеральных веществ, так как, переходя в раствор во время гидролиза, они вступают в реакцию с серной кислотой, понижают ее концентрацию, что замедляет процесс гидролиза. [c.21]

    Первый метод особенно полезен для количественного анализа элементов первых двух групп периодической таблицы Менделеева, таких, как натрий, калий, кальций, барий и т. д. Этот метод представляет интерес для исследователей, работающих ц области медицины и ботаники [57—60]. Метод атомной абсорбционной спектрометрии особенно ценен для определения следов металлов в растворах. При использовании твердых образцов их сначала следует перевести в раствор, а затем уже подвергать анализу. Этим методом можно количественно проанализировать кровь, мочу, загрязненную воду, животные ткани, растительные материалы и т. п. [59—62]. Очевидно, что количественное применение атомной абсорбционной спектрометрии может быть затруднено тем, что атомы поглощающего вещества не только поглощают, но иногда одновременно и излучают при тех же частотах. Однако атомные абсорбционные спектрофотометры всегда снабжаются системой модуляции, позволяющей отделить испускаемый свет от проходящего. [c.530]

    Выделение и определение пектиновых веществ. Пектиновые вещества из растительных тканей можно экстрагировать горячей водой, но более полное извлечение обеспечивается горячими водными растворами оксалата или цитрата аммония, способствующими удалению катионов кальция и магния, связывающих цепи пектиновой кислоты поперечными мостиками. Из водных растворов пектиновые вещества осаждаются этанолом в виде хлопьевидных осадков или студней. Для очистки их повторно растворяют в воде и осаждают в виде кальциевой соли (пектината кальция). [c.324]

    При определении кальция и магния в растительных тканях Карлсон и Джонсон [35] отделяли эти металлы от алюминия, меди, железа, марганца, цинка и фосфатов методом, подобным приведенному выше. Они пропускали буферный раствор растительной золы через колонку с дауэксом-21К, обработанным раствором двузамещенного циклогександиаминтетраацетата аммония. Смола сорбировала все металлы, кроме кальция и магния, последние определяли комплексометрически. [c.99]

    Определение IWg + и Са в различных растворах и материалах. На результаты комплексонометрического титрования Mg + и Са + в аммонийном буфере с эриохром черным Т не влияет содержание сахара, поэтому метод используют для определения этих элементов в различных соках на сахароваренных заводах и предприятиях пищевой промышленности. Комплексонометрически определяют кальций и магний в технологическом контроле на предприятиях бумажной промышленности (анализ сульфитных и других щелоков). При анализе известняка, доломита, магнезита, силикатов, цементов, руд и т. д. комплексоно-метрическое определение кальция и магния проводят, как и обычно, после отделения кремниевой кислоты и полуторных оксидов. Большое практическое значение имеют быстрые комплексонометрические методы определения Са + и Mg " в почвах, удобрениях, растительных и животных тканях, молоке, крови и т. д. Кальций в случае необходимости определяют титрованием в щелочной среде с мурексидом, а содержание магния рассчитывают по разности. [c.243]

    Потребляемые растениями из почвы фосфор, сера, калий, кальций, маший, железо и многие микроэлементы — бор, медь, цинк, марганец и др. выполняют в организме определенные функции и входят в состав растительных тканей. В отличие от углерода и азота, которые при сжигании растительного вещества улетучиваются, названные вьпне элементы остаются в золе, в связи с чем и получили название зольных элементов. [c.230]

    Применение. В гистохимии в качестве реактива для выявления бериллия н кальция в неорганических компон,ентах тканей и для окрашивания in vivo кальциевых солей, содержащихся в костях [1]. В ботанике для окрашивания ядер и дифференцирования растительных объектов [2]. В аналитической практике для колориметрического определения А1, В, Ве, Ga, Hf, Mg, U, In, a также для определения F-иона. [c.383]

chem21.info

Способ количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье

Изобретение относится к области фармакогнозии. Способ количественного определения содержания кальция и магния в лекарственном растительном сырье осуществляют путем их экстракции из сырья 8-12%-ым раствором хлористоводородной кислоты при соотношении сырья и экстрагента 1:9-11, с последующим комплексонометрическим титрованием с использованием индикаторов: для суммарного определения кальция и магния - эриохрома черного Т; для определения кальция - мурексида или хромового темно-синего; для определения магния - пирокатехинового фиолетового. Достигается ускорение и упрощение анализа. 1 табл.

 

Изобретение относится к области фармакогнозии, а именно к способу количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье.

Определение содержания макро- и микроэлементов в лекарственном растительном сырье представляет интерес в связи с высокой биологической ролью отдельных химических элементов.

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) в настоящее время является основным способом количественного определения макро- и микроэлементов в лекарственном растительном сырье. Данный метод находит применение в анализе лекарственных препаратов и средств, субстанций, лекарственных растений, почвы и т.д. по содержанию различных элементов (чаще всего металлов) [О содержании тяжелых металлов в лекарственном растительном сырье / С.А.Листов, Н.В.Петров, А.П.Арзамасцев // Фармация. - 1990. - №2. - С.19-25].

Метод основан на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами исследуемого образца [Барашков Г.К. Краткая медицинская бионеорганика / Г.К.Барашков. - М., 1999. - 43 с.].

Пробоподготовка перед проведением ААС для лекарственного растительного сырья неспецифична. Аналогичным образом ее проводят для лекарственных веществ, биологического материала и т.д. Образцы сырья предварительно измельчают и подвергают озолению [Содержание тяжелых металлов в настоях и отварах из лекарственного растительного сырья / С.А.Листов, Г.А.Непесов, Э.С.Сахатов // Фармация. - 1992. - №4. - С.37-41; Определение микроэлементов в лекарственном растительном сырье, заготовленном в Московской области / Н.В.Петров // Фармация. - 1993. - Т.42. - №3. - С.44-48] в муфельной печи при температуре 450-500°С в течение некоторого времени (8-20 мин). Затем остаток после озоления охлаждают до комнатной температуры и растворяют в любой из сильных кислот (чаще всего в азотной). Таким образом, кислота в этом случае является растворителем остатка после сгорания, а следовательно, и находящихся в нем элементов. Степень полноты извлечения элементов из растения в случае озоления проверить не представляется возможным.

Достоинством ААС является высокая чувствительность (предел обнаружения для многих элементов характеризуется величиной порядка 10-5·10-8%), хорошая селективность и воспроизводимость.

К существенным недостаткам данного способа количественного определения металлов относятся невозможность одновременного определения нескольких элементов, длительная трудоемкая пробоподготовка образца, исследуемого при анализе, использование в процессе анализа дорогостоящих приборов и специфических для каждого элемента мощных ламп с полым катодом, которые излучают свет, содержащий спектральные линии исследуемого элемента и необходимость использования государственных стандартных образцов элементов для получения сравнительных спектров поглощения. Таким образом, при проведении рутинного анализа сырья, содержащего существенные количества кальция и магния, ААС является неоправданно дорогим и трудоемким методом.

Задачей изобретения является упрощение количественного определения макроэлементов - кальция и магния, в том числе при их совместном присутствии, в лекарственном растительном сырье.

Поставленная задача решается путем экстракции лекарственного растительного сырья 8-12% раствором кислоты хлористоводородной при соотношении сырья и экстрагента 1:9-11 с последующим комплексонометрическим титрованием извлечения в присутствии мурексида или хромового темно-синего для кальция, пирокатехинового фиолетового для магния или эриохрома черного Т при их совместном определении.

Как авторами установлено, предлагаемый способ может быть осуществлен путем экстракции кислотой хлористоводородной в концентрации 8-12% при соотношении сырья и экстрагента 1:9-11. Комплексонометрическое определение указанных металлов возможно в присутствии индикаторов, которые были подобраны экспериментальным путем.

Практически способ осуществляется следующим образом:

1. Определение общего содержания кальция и магния в лекарственном растительном сырье

Навеску каждого из видов измельченного лекарственного растительного сырья - листья крапивы двудомной, кора дуба, листья подорожника большого, трава горца перечного, корневища змеевика - массой 10 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на водяной бане с обратным холодильником при постоянном кипении в течение 15 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 25 мл извлечения, 25 мл воды, 3 мл аммиачного буфера и 5 капель концентрированного водного раствора аммиака до рН 9,5-10, небольшое количество индикаторной смеси эриохрома черного Т (1:200 с натрия хлоридом) и титруют раствором трилона Б (NaЭДТА) (0,05 М) до перехода красной окраски в фиолетово-синюю. Результаты приведены в табл.1.

2. Определение содержания кальция в лекарственном растительном сырье с использованием индикатора мурексида

Навеску каждого из видов измельченного лекарственного растительного сырья - листья крапивы двудомной, кора дуба, листья подорожника большого, трава горца перечного, корневища змеевика - массой 10 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на водяной бане с обратным холодильником при постоянном кипении в течение 15 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 25 мл извлечения, 25 мл воды, 4 мл концентрированного раствора натрия гидроксида, небольшое количество индикаторной смеси мурексида, доводят пробу до рН 12-13 и титруют раствором трилона Б (0,05 М) до перехода красной окраски в сине-фиолетовую. Результаты приведены в табл.1.

3. Определение содержания кальция в лекарственном растительном сырье с использованием индикатора хромового темно-синего.

Навеску каждого из видов измельченного лекарственного растительного сырья - листья крапивы двудомной, кора дуба, листья подорожника большого, трава горца перечного, корневища змеевика - массой 10 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на водяной бане с обратным холодильником при постоянном кипении в течение 15 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 25 мл извлечения, 25 мл воды, 4 мл концентрированного раствора натрия гидроксида, небольшое количество индикаторной смеси хромового темно-синего, доводят пробу до рН 12, и титруют раствором трилона Б (0,05 М) до перехода вишнево-красной окраски в сине-фиолетовую. Результаты приведены в табл.1.

4. Определение содержания магния в лекарственном растительном сырье

Навеску каждого из видов измельченного лекарственного растительного сырья - листья крапивы двудомной, кора дуба, листья подорожника большого, трава горца перечного, корневища змеевика - массой 10 г помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора кислоты хлористоводородной и нагревают на водяной бане с обратным холодильником при постоянном кипении в течение 15 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 25 мл извлечения, 25 мл воды, 3 мл аммиачного буфера и 5 капель концентрированного водного раствора аммиака до рН 12, небольшое количество индикаторной смеси пирокатехинового фиолетового и титруют раствором трилона Б (0,05 М) до перехода синей окраски в красно-пурпурную. Результаты приведены в табл.1.

Результаты исследования подтверждает микроскопический анализ (по отсутствию включений солей кальция в лекарственном растительном сырье).

Чувствительность комплексонометрического титрования составляет 10-6-10-7 моль/л.

Также для сравнения была проведена количественная оценка некоторых из исследуемых видов лекарственного растительного сырья (листья крапивы двудомной, листья подорожника большого, трава горца перечного) по содержанию кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии. Для этого образцы сырья предварительно измельчали и подвергали озолению в муфельной печи при температуре 450-500°С.

Полученные данные представлены в табл.1.

Таблица 1.(n=10; f=0,95)
№ п/п Вид лекарственного растительного сырья Общее содержание Ca и Mg, % Определение Ca с мурексидом, % Определение Ca с хромовым темно-синим, % Определение Mg c пирокатехиновым фиолетовым, % ААС, %
Ca Mg
1 Листья крапивы двудомной 6,32±0,03 4,52±0,021 4,64±0,02 1,60±0,01 4,87 1,52
2 Кора дуба 8,85±0,002 4,69±0,03 4,72±0,005 4,13±0,022
3 Корневища змеевика 6,52±0,03 3,66±0,02 3,53±0,015 2,69±0,02 - -
4 Листья подорожника большого 5,89±0,02 3,08±0,013 3,15±0,02 2,76±0,025 3,33 2,884
5 Трава горца перечного 1,82±0,014 1,58±0,02 1,51±0,01 0,30±0,016 1,53 0,37

Результаты, полученные с использованием предлагаемого способа в сравнении с атомно-абсорбционным анализом, показали возможность использования первого в оценке лекарственного растительного сырья и водных извлечений из сырья. Данные, представленные в табл.1, показывают сопоставимость полученных результатов и дают возможность применять заявленный способ для количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье.

В листьях кальций содержится в друзах и цистолитах, в свободном (ионном) виде, в виде комплексной соли и в виде нерастворимой соли (осадка). Для подтверждения полноты извлечения кальция из сырья были приготовлены и изучены микропрепараты листьев с поверхности.

Из измельченных листьев готовили кислотную вытяжку. 10 г измельченных листьев исследуемого сырья помещали в колбу, заливали 10%-ым раствором кислоты хлористоводородной и аккуратно нагревали на водяной бане под вытяжным шкафом в течение 20 мин. Остужали и фильтровали, извлечение сливали, а листья, из которых была получена кислотная вытяжка, сушили в течение 3 ч при комнатной температуре на листах фильтровальной бумаги. Затем брали 10 кусочков листовой пластинки, помещали в колбу или пробирку, прибавляли 5% раствора натрия гидроксида и кипятили в течение 5 мин. Затем содержимое выливали в чашку Петри, жидкость сливали, а сырье тщательно промывали водой. Из воды кусочки сырья вынимали скальпелем, помещали на предметное стекло в каплю раствора глицерина. При рассмотрении полученных микропрепаратов были видны тяжи сосудистой ткани. Какие-либо видимые включения кальция отсутствовали.

Предлагаемый способ прост, позволяет определить содержание кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Упрощение заключается в сокращении времени проведения анализа, отсутствии необходимости использования дорогостоящего оборудования, требующего высокой квалификации химиков-аналитиков, государственных стандартных образцов на каждый из элементов, набора ламп для каждого элемента, проведения специфической пробоподготовки.

Способ количественного определения содержания кальция и/или магния в лекарственном растительном сырье, отличающийся тем, что проводят экстракцию из сырья 8-12%-ным раствором кислоты хлористоводородной при соотношении сырья и экстрагента 1:9-11, а затем комплексонометрическое титрование в присутствии мурексида или хромового темно-синего для кальция, пирокатехинового фиолетового для магния или эриохрома черного Т при их совместном определении.

www.findpatent.ru

Кальция определение в почвах и удобрениях

    Кальция определение в почвах и удобрениях. Содержание кальция в почве существенным образом влияет на урожайность. Концентрацию кальция в образцах можно определять непосредственно, используя кальций-селективный электрод 93-20 и электрод сравнения 90-01. [c.55]

    Для сельского хозяйства представляет интерес определение влажности различных материалов (удобрений, почвы, кормов). В этом случае также предварительно доводят бюкс до постоянной массы. Из средней пробы измельченного анализируемого материала берут навеску (2—5 г) и высушивают в бюксе до постоянной массы при определенной температуре. Например, суперфосфат сушат при 100—102°С. Такие удобрения, как сильвинит, сульфат калия, известняк, доломит, цианамид кальция, высушивают при 100—105°С хлорид калия, калийную соль и натриевую селитру — при 105—110°С, а калийную селитру — при 120°С. [c.213]

    Хвосты флотации серных руд содержат 70—80% карбоната кальция и могут с успехом применяться как удобрения для кислых почв после обезвоживания и доведения содержания воды до 12—14%. В настоящее время вырабатываются различные методы их обезвоживания, в том числе электроосмотический. Определенный практический интерес представляет извлечение стронция из хвостов флотации. [c.46]

    Определение кальция и магния в почвах, растительных материалах, удобрениях и т. п. [c.456]

    Количественный анализ дополнен в книге новыми главами Комплексометрия , Хроматометрия , Хроматография и Радиометрия . Этот материал представляет особенный интерес для студентов, обучающихся по специальностям почвоведения и агрохимии. Кроме того, в учебник включен ряд новых количественных определений, применяющихся в сельскохозяйственном анализе комплексометрическое определение кальция и магния в водной вытяжке из почвы, примесей магния в калийных удобрениях, радиометрическое определение содержания калия в сложных удобрениях, ряд [c.3]

    Использованный в работе метод определения способности почв поглощать фосфор и кальций с помощью анализов растений, выращенных на изучаемых почвах, следует признать более целесообразным, чем обычно применяемые методы различных вытяжек. Этим методом исследуются взаимоотношения между почвой и удобрением в естественном или близком к естественному состоянии, а не в болтушке из почвы и растворителя, где взаимодействие почвенных частиц с раствором солей весьма далеко от естественных почвенных условий. При этом прямо выявляется отношение растения к изучаемому взаимодействию удобрений с почвой (что и является конечной целью подобных исследований), благодаря чему отпадает необходимость пользоваться мало обоснованными переводными коэффициентами, предлагаемыми для различных растворителей. [c.156]

    В качестве добавок к почве применяют также карбоксиметилцеллюлозу и сульфитные щелока. Добавки солей этилендиаминтетрауксусной кислоты к полиакрилонитрильным кондиционирующим веществам предотвращают образование солями магния и кальция (присутствующими в некоторых почвах и удобрениях) нерастворимой водонепроницаемой пленки. Введение в почву алкиларилсульфонатов увеличивает ее смачиваемость. При определенных условиях это позволяет производить более раннюю вспашку тяжелых почв и обеспечивает ускоренное прорастание семян и более интенсивный рост растений [14]. [c.458]

    Определение IWg + и Са в различных растворах и материалах. На результаты комплексонометрического титрования Mg + и Са + в аммонийном буфере с эриохром черным Т не влияет содержание сахара, поэтому метод используют для определения этих элементов в различных соках на сахароваренных заводах и предприятиях пищевой промышленности. Комплексонометрически определяют кальций и магний в технологическом контроле на предприятиях бумажной промышленности (анализ сульфитных и других щелоков). При анализе известняка, доломита, магнезита, силикатов, цементов, руд и т. д. комплексоно-метрическое определение кальция и магния проводят, как и обычно, после отделения кремниевой кислоты и полуторных оксидов. Большое практическое значение имеют быстрые комплексонометрические методы определения Са + и Mg " в почвах, удобрениях, растительных и животных тканях, молоке, крови и т. д. Кальций в случае необходимости определяют титрованием в щелочной среде с мурексидом, а содержание магния рассчитывают по разности. [c.243]

    Известно, что почвенные частицы малых размеров (физическая глина, состояш,ая в основном из частиц разнообразных алюмосиликатов и глинистых минералов) значительно богаче макро- и микроэлементами, чем частицы больших размеров (физический песок, основную массу которого составляет ЗЮз). Это доказано и экспериментальным путем. В вегетационных опытах, проведенных Г. Я. Ринь-кисом и X. К. Рамане с гречихой, люпином и бобами, было установлено, что увеличение в питательной среде (почве) количества мелкодисперсных частиц, (глинистых и Ог) сильно снижает поступление в растения кобальта, меди, цинка и фосфора, в меньшей степени — бора, молибдена, железа, калия, кальция и магния. Эти данные в известной мере подтверждают результаты наших опытов об изменении содержания бора в растениях в зависимости от механического состава почв. При определении доз удобрений (в том числе и бора) необходимо учитывать влияние механического состава почвы на поступление питательных элементов в растения и влияние этих элементов на урожай. [c.138]

    После работ Лагатю и Мома калий занял солидное место в удобрении виноградников, на основании данных листового анализа. Калийное питание предствляет собой сложный процесс вследствие взаимодействия различных катионов (калия, натрия, кальция, магния) в почве и в растении. Недостаточное поглощение калия (его признаки — покраснение или побурение листьев) чаще бывает обусловлено взаимодействием катионов, чем отсутствием калия в почве, и это является одним из оснований считать, что листовой анализ является лишь очень несовершенной базой для определения состава удобрений. [c.309]

    Пламенная спектрофотометрия — быстрый и удобный метод определения щелочных и щелочноземельных металлов. Этот метод широко применяется в серийных анализах. Определениям мешают фосфаты, сульфаты и некоторые неэлектролиты. Для уменьшения ошибок, обусловленных присутствием этих веществ, можно вводить поправки в результаты анализа или добавлять некоторые вещества в раствор (ср. [216]). Лучше, однако, удалять мешающие вещества с помощью ионитов этот метод получил широкое распространение. Если помехи обусловлены только анионами с низким молекулярньш весом, то наиболее быстрое их удаление достигается с помощью анионитов. Для быстрого определения калия в удобрениях Герке с сотрудниками [67, 68] применили статический метод, причем со слабоосновным анионитом в N0 з-форме (Амберлит Ш-4В) они получили лучшие результаты, чем с сильноосновными анионитами. Анализируемая проба раствора должна иметь pH около 5 (кислая реакция по метиловому красному). Раствор встряхивают с избытком анионита в течение 5—15 мин. Для более точных оиределених применяют динамический метод. Описан также метод определения натрия, калия, магния и кальция в пищевых продуктах после мокрого сжигания [184]. Другие применения анионообменного метода связаны с определением натрия в минеральных водах [92], кальция в растительных веществах [3, 45, 159], стронция в моче после осаждения родизонатом [83] и способных к обмену катионов в почвах ]163]. [c.263]

    Каландия А. А. Новый аппарат для получения газов [Из, СОг, HaS и др.]. Научн.-техн. бюлл. Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1942, № 5-6, с. 13—15. 2292 Клычников В. М. Прибор для определения дозы извести и для изучения кинетики процесса взаимодействия почвы и карбоната кальция. Тр. Всес. н.-и. ин-та удобрений, агротехники и агропочвоведения, [c.95]

    Не подходит это прортое определение и для извести. Главная ценность ее заключается в нейтрализации почвенной кислотности, вредящей и большинству культурных растений, и многим бактериям, жизнедеятельность которых важна для земледелия (нитрификаторы, клубеньковые и свободно-живущие азотфиксаторь )- Известь представляет типичное косвеннодействующее удобрение, так как содержащийся в ней кальций (иногда и магний), за редкими Исключениями, находится в почве в достаточном для питания растений количестве в усвояемой форме. [c.7]

    Гипсование почвы. Вид химической мелиорации солонцов, удобрение их гипсом сыромолотым с целью замены поглощенного натрия кальцием и тем самым ул Чшения неблагоприятных физических свойств солонцов и повышения их плодородия. Гипс вносится в пару или перед взметом зяби. Дозы гипса устанавливаются с расчетом на замещение в корнеобитаемом слое почвы основной части поглощенного натрия. Определение количества поглощенного натрия производится в агрохимических лабораториях. Примерные дозы гипса в тоннах на гектар (при сплошном внесении)  [c.72]

    Круг вопросов, разрабатываемых станцией в этот период, был весьма широк так, помимо фосфатов, изучались источники азота (питание аммиачными солями и цианамидом) ряд работ был посвящен вопросу об использовании азота торфа далее вопрос о питании железом, о значении кальция для растений, о корневых выделениях, о поступлении анионов и катионов вопрос о питательных смесях в целом методика стерильных культур в применении к высшим растениям и пр. Кроме работ по питанию растений и изучению удобрений, в этот период проведен был ряд работ по химии почвы так, в 1908—1910гг. изучались приемы определения поглощенных оснований (калия, аммония и кальция) путем вытеснения нейтральными солями, т.е. тогда уже применялись приемы, впоследствии углубленные и развитые Гедройцем и другими исследователями явлений поглощения. [c.94]

    Из этих данных видно, что в среднем за шесть лет близкие результаты дали аммиачная селитра (192%), натриевая селитра (185%) и монтан-селитра (182%) разница между этими вариантами сравнительно небольшая. От них отстают варианты с мочевиной (162%), цианамидом кальция (158%) и сульфатом аммония (152%). Объяснить это можно переплетением многих факторов, связанных с разной степенью подкисления почвы от внесения различных форм азотных удобрений, сравнительным использованием нитратного и аммиачного азота апельсиновы растением и превращениями форм азотных удобрений в почве. Сравнивая эффективность сульфата аммония (152%), монтан-селитры (182%) и аммиачной сел итры (192%), можно более определенно сказать, что прц установившейся в почве кислой реакции среды апельсиновое дерево лучше использует нитратную форму азота, чем аммиачную. [c.340]

chem21.info